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比色試薬／金属指示薬 Diantipyrylmethane　同仁化学研究所

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比色試薬／金属指示薬 Diantipyrylmethane　同仁化学研究所Diantipyrylmethane

15 比色試薬／金属指示薬

Diantipyrylmethane

比色試薬／金属指示薬 Diantipyrylmethane　同仁化学研究所

  • 比色試薬／金属指示薬

比色試薬／金属指示薬

  • 製品コード
    D008　 Diantipyrylmethane
  • CAS番号
    1251-85-0
  • 化学名
    Di(4-antipyryl)methane, monohydrate
  • 分子式・分子量
    C23H24N4O2･H2O=406.48
容　量 メーカー希望
小売価格		 富士フイルム
和光純薬
25 g ￥9,000 342-00932
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技術情報

応用可能な金属イオン

抽出、 比色試薬として：Fe, Mo, Ti, Uなど
重量分析試薬として：Bi, Ca, Cd, Co, Cu, Hg, Ir, Os, Pb, Sr, Ti, Znなど
抽出分離試薬として：Ag, Cd, Cr, Cu, Fe, Sc, Sn, Te, Ti, V, Zn, Zr, 希土類金属など

参考文献

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参考文献

1) 梶山緑郎, 山口勝正, "ジアンチピリルメタンによるフェロニオブ中チタン定量法", Jpn. Anal., 1967, 16, 908. 
2) 石井一, "ジアンチピリルメタンを用いるセメントおよび原料中のチタンの吸光光度定量法", Jpn. Anal., 1967, 16, 110. 
3) 石井一, "分析試薬としてのジアンチピリルメタン" ドータイトニュースレター, 1969, 17, 2.
4) 石井一, "ジアンチピリルメタンとその誘導体", Jpn. Anal., 1972, 21, 665. 
5) C. H. Chung, "Simultaneous Determination of Iron and Titanium in Silicate Rocks by Using Diantipyrinylmethane with Dual-wavelength Spectrophotometry", Anal. Chim. Acta, 1983, 154, 259. 
6) N. Uehara, K. Morimoto and Y. Shijo, "Determination of Titanium(III) in River Water by Ion-pair Reversed-phase High-performance Liquid Chromatography with 4,4'-Diantipyrylmethane", Analyst, 1991, 116, 27.

取扱条件

規格
性状： 本品は、白色結晶性粉末で希塩酸に溶ける。
純度(HPLC)： 99.0％ 以上
希塩酸溶状： 試験適合
融点： 148～159℃
吸光度(チタン錯体)： 0.280 以上(390 nm付近)
水分： 2.0～5.0％
IRスペクトル： 試験適合
取扱条件
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関連製品

比色試薬／金属指示薬 DAN　同仁化学研究所

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比色試薬／金属指示薬 DAN　同仁化学研究所DAN

15 比色試薬／金属指示薬

DAN

比色試薬／金属指示薬 DAN　同仁化学研究所

  • 比色試薬／金属指示薬

比色試薬／金属指示薬

  • 製品コード
    D027　 DAN
  • CAS番号
    771-97-1
  • 化学名
    2,3-Diaminonaphthalene
  • 分子式・分子量
    C10H10N2=158.2
容　量 メーカー希望
小売価格		 富士フイルム
和光純薬
1 g ￥29,600 343-06481
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溶解例

50 mg/100 mL（0.1 mol/L-塩酸）

参考文献

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1) J. H. Wiersma, "2,3-Diaminonaphthalene as a Spectrophotometric and Fluorometric Reagent for the Determination of Nitrite Ion", Anal. Lett., 1970, 3, 123. 
2) 平木敬三, 由井収, 平山宏, 西川泰治, 重松垣信, "海水中のセレンのけい光定量", Jpn. Anal., 1973, 22, 712. 
3) G. L. Wheeler and P. F. Lott, "Rapid Determination of Trace Amounts of Selenium(IV), Nitrate, and Nitrate by High-pressure Liquid Chromatography Using 2,3-Diaminonaphthalene", Microchem. J., 1974, 19, 390. 
4) 石川登志樹, 橋本芳一, "蛍光高速液体クロマトグラフィーによる降水中の極微量セレン(IV)及びセレン(VI)の定量", 分析化学, 1988, 37, 344. 
5) Y. Mukai, H. Hara and K. Taniguchi, "2,3-Diaminonaphthalene を用いる亜硝酸及び亜硝酸アミルの蛍光定量", 分析化学, 1991, 40, 105. 
6) 向日良夫, 原久子, 谷口寛一, "2,3-ジアミノナフタレンを用いる亜硝酸及び亜硝酸アミルの蛍光定量", 分析化学, 1991, 40, 105.
7) E. M. Rodriguez, M. T. Sanz and C. D. Romero, "Critical Study of Fluorimetric Determination of Selenium in Urine", Talanta, 1994, 41, 2025. 
8) A. M. Miles, Y. Chen, W. Owens and M. B. Grisham, "Fluorometric Determination of Nitric Oxide", Methods: A Companion to Methods in Enzymology, 1995, 7, 40.

取扱条件

規格
性状： 本品は、白色～淡黄褐色粉末で熱水、熱アルコール及び希塩酸等に溶ける。
希塩酸溶状： 試験適合
融点： 185～200℃
IRスペクトル： 試験適合
取扱条件
1.保存方法：冷凍,遮光
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比色試薬／金属指示薬 DAN　同仁化学研究所

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比色試薬／金属指示薬 HNB　同仁化学研究所

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比色試薬／金属指示薬 HNB　同仁化学研究所HNB

15 比色試薬／金属指示薬

HNB

比色試薬／金属指示薬 HNB　同仁化学研究所

  • 比色試薬／金属指示薬

比色試薬／金属指示薬

  • 製品コード
    H007　 HNB
  • CAS番号
    63451-35-4
  • 化学名
    2-Hydroxy-1-(2-hydroxy-4-sulfo-1-naphthylazo)-3,6-naphthalenedisulfonic acid, trisodium salt
  • 分子式・分子量
    C20H11N2Na3O11S3=620.48
容　量 メーカー希望
小売価格		 富士フイルム
和光純薬
1 g ￥5,400 349-01461
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応用可能な金属

キレート滴定指示薬として：Ca
比色試薬として：アルカリ土類, UO22＋, 希土類

参考文献

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1) A. Itoh and K. Ueno, "Evaluation of 2-Hydroxy-1-(2-Hydroxy-4-Sulpho-1-Naphthylazo)-3-Naphthoic Acid and Hydroxynaphthol Blue as Metallochromic Indicators in the EDTA Titration of Calcium", Analyst, 1970, 95, 583. 
2) 伊藤敦子, 上野景平, "ヒドロキシナフトールブルー(HNB)指示薬を用いるカルシウム、マグネシウムの連続キレート滴定", Jpn. Anal., 1970, 19, 394. 
3) M. Sugawara, Y. Rokugawa and T. Kambara, "Catalytic Decomposition of the Excess Reagent in the Spectrophotometric Determination of Copper(II) with O,O'-Dihydroxyazo Compounds", Bull. Chem. Soc. Jpn., 1977, 50, 3206. 
4) T. Yamane, "Flow Injection Determination of Hydrogen Peroxide by Means of the Manganese-catalyzed Oxidation of Hydroxynaphthol Blue", 分析化学, 1984, 33, 203. 
5) 山根兵, 上條幹人, "フローインジェクション －吸光光度法による水の硬度測定", 分析化学, 1984, 33, 110. 
6) 内田和秀, 友田正子, 斉藤眞一, "ヒドロキシナフトールブルーを用いたフローインジェクション分析によるカルシウムの定量", 分析化学, 1985, 34, 568. 
7) M. M. Ferris and M. A. Leonard, "Examination of Metallochromic Indicators and Water-soluble Reagents for Metals by Planar Electrophoresis", Analyst, 1986, 111, 351.
 

取扱条件

規格
性状： 本品は、黒紫色粉末で水及びアルコールによく溶ける。
水溶状： 試験適合
吸光度： 0.600 以上(647 nm付近)
吸光度(カルシウム錯体)： 0.310 以上(562 nm付近)
強熱残分(硫酸塩)： 35.0％ 以下
鋭敏度： 試験適合
IRスペクトル： 試験適合
取扱条件
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関連製品

比色試薬／金属指示薬 N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀　同仁化学研究所

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比色試薬／金属指示薬 N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀　同仁化学研究所N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀

15 比色試薬／金属指示薬

N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀

比色試薬／金属指示薬 N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀　同仁化学研究所

  • 比色試薬／金属指示薬

比色試薬／金属指示薬

  • 製品コード
    JS01　 N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀
  • CAS番号
    1470-61-7
  • 化学名
    Silver N,N-diethyldithiocarbamate
  • 分子式・分子量
    (C2H5)2NCS2Ag=256.14
容　量 メーカー希望
小売価格		 富士フイルム
和光純薬
1 g ￥3,000 340-09073
5 g ￥6,200 344-09071
  • 比色試薬／金属指示薬 N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀　同仁化学研究所
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溶解例

1 g/50 mL（熱ピリジン）250 mg/50 mL（熱クロロホルム）

参考文献

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1) 中尾正三、ドータイトニュースレター, 1962, 10(4), 2.
2) 山本大二郎, 上田隆, "ジエチルジチオカルバミン酸銀塩法を用いるヒ素分析における塩基の影響", 分析化学, 1972, 21, 938. 
3) A. G. Howard and H. Arbab-Zavar, "Sequential Spectrophotometric Determination of Inorganic Arsenic(III) and Arcenic(V) Species", Analyst, 1980, 105, 33. 
4) 川井英雄, "生体試料中の微量元素の定量", ぶんせき, 1990. 
5) JIS K 0101,工業用水試験方法, 財団法人日本規格協会, 1998.
6) JIS K 0102,工場排水試験方法, 財団法人日本規格協会, 2010.
7) 第8版食品添加物公定書, 日本食品添加物協会.
8) 河川水質試験方法（案）1997年版 試験方法編, 建設省河川局 監修, 技報堂出版株式会社.
9) 底質調査法, 環境省水環境部, 平成13年3月.
10) 鉱泉分析法指針（改訂）, 環境省自然環境局, 平成14年3月.
11) 食品衛生検査指針 理化学編, 厚生労働省 監修, 社団法人食品衛生協会, 2005.
12) 日本薬局方, 第16改正. 
13) 上水試験方法 2011年版 III.金属類編, 社団法人日本水道協会.

よくある質問

Q

N,N-ジエチルジオカルバミド酸銀[JS01]と Arsemate[AO12]との違いを教えてください。

A

N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀 [製品コード: JS01] と Arsemate[製品コード: A012]は、同じ構造の化合物です。
「JIS K9512に適合した試薬」はN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀[製品コード：JS01]となります。

比色試薬／金属指示薬 N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀　同仁化学研究所 比色試薬／金属指示薬 N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀　同仁化学研究所

取扱条件

規格
性状： N, N-ジエチルジチオカルバミド酸銀は、淡黄色の結晶又は結晶性粉末で、ピリジンにやや溶けにくく、クロロホルムに溶けにくく、水、エタノール及びジエチルエーテルにほとんど溶けない。融点(分解)は、約175℃である。
純度(滴定)： 98.0％ 以上
ピリジン溶状： 試験適合
ひ素分析適合性： 試験適合
IRスペクトル： 試験適合
取扱条件
1.保存方法：遮光
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比色試薬／金属指示薬 N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀　同仁化学研究所

関連製品

Caキレート滴定用指示薬・その他金属比色試薬 Murexide　同仁化学研究所

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Caキレート滴定用指示薬・その他金属比色試薬 Murexide　同仁化学研究所Murexide

15 比色試薬／金属指示薬

Murexide

Caキレート滴定用指示薬・その他金属比色試薬 Murexide　同仁化学研究所

  • 比色試薬／金属指示薬

Caキレート滴定用指示薬・その他金属比色試薬

  • 製品コード
    M011　 Murexide
  • CAS番号
    3051-09-0
  • 化学名
    Purpuric acid, ammonium salt
  • 分子式・分子量
    C8H8N6O6=284.19
容　量 メーカー希望
小売価格		 富士フイルム
和光純薬
5 g ￥6,200 346-01834
25 g ￥27,200 340-01832
  • Caキレート滴定用指示薬・その他金属比色試薬 Murexide　同仁化学研究所
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溶解例

10 mg/100 mL（熱水）

参考文献

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1) H. Gordon and G. Norwitz, "Spectrophotometric Determination of Calcium in Zirconium Powder by Use of Murexide", Talanta, 1972, 19, 7. 
2) K. S. Balaji, S. D. Kumar and P. Gupta-Bhaya, "Stability Constants of Calcium and Lanthanide Ions with Murexide", Anal. Chem., 1978, 50, 1972.

よくある質問

Q

Murexideを滴定指示薬として使用する際の調整方法を教えてください。

A

硫酸カリウムを用いて、Murexide:K2SO4=1:100～300　に粉砕混和してください。

＊弊社にはMurexideとK2SO4を粉砕混合した製品「MX（同仁品コード：M012)」もございます。
そちらもご利用ください。

Caキレート滴定用指示薬・その他金属比色試薬 Murexide　同仁化学研究所 Caキレート滴定用指示薬・その他金属比色試薬 Murexide　同仁化学研究所

取扱条件

規格
性状： 本品は、赤紫色～暗赤紫色粉末である。
水溶状： 試験適合
吸光度： 0.200以上 (525 nm付近)
鋭敏度： 試験適合
強熱残分(硫酸塩)： 0.20％ 以下
IRスペクトル： 試験適合
取扱条件
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Caキレート滴定用指示薬・その他金属比色試薬 Murexide　同仁化学研究所

関連製品

比色試薬／金属指示薬 MX　同仁化学研究所

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比色試薬／金属指示薬 MX　同仁化学研究所MX

15 比色試薬／金属指示薬

MX

  • 比色試薬／金属指示薬

比色試薬／金属指示薬

  • 製品コード
    M012　 MX
  • 化学名
    Composite preparation of ammonium purpurate and potassium sulfate
容　量 メーカー希望
小売価格		 富士フイルム
和光純薬
25 g ￥2,800 347-01842
100 g ￥9,400 349-01841
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溶解例

1 g/1,000 mL（水）

よくある質問

Q

Coの滴定方法を教えてください。

A

ここでは、MXを指示薬とする直接滴定に関し記載します。

滴定の際の液性は中性～弱アルカリ性になりますので、酸性で行われたい方は「Cu-PAN」の項目をご覧下さい。

【試薬】0.01 mol/L EDTA標準液
　　　　MX指示薬希釈粉末
　　　　約1 mol/L アンモニア水

【操作】①試料溶液のCo2+の濃度は100 mL中25 mg以下にする。
　　　　②溶液が酸性の場合にはアンモニア水で中和しておく。
　　　　③MX指示薬希釈粉末約0.2 gを加えると溶液は橙黄色を呈するので、さらにアンモニアを徐々に滴下して
　　　　　黄色になったところで止める(pH≒8になっている）
　　　　④この溶液をEDTA標準液で滴定する。
　　　　　終点の変色は　黄→紫

　　　　　　0.01 mol/L EDTA 1 mL = 0.5893 mg Co

【備考】
　　・滴定時の溶液の緩衝能力が小さいため、滴定の途中でpHが下がり、溶液が橙黄色になることがある。
　　　この場合には、さらにアンモニア水を追加、液を再び黄色にして滴定を続ける。
　　・過剰のアンモニアが存在すると、Co-色素錯体よりCo(NH3)62+の方が安定なため、Co-色素錯体が分解する。
　　　上記の操作による時にはNH3の濃度を最小限にとどめているので、EDTAに結合していないCo2+は
　　　ほとんど遊離の水和イオンとして溶液中に存在するものと考えられる。
　　・重金属イオンは妨害する。このうちPb2+,Cu2+,Zn2+,Co2+などはチオグリコール酸で、Al3+はNH4Fでマスクできる。
　　　少量のMg2+,Ba2+,Sr2+は共存しても差し支えないが、Ca2+は一部滴定にかかってくる。
　　　一般にCoを適当な方法で分離・抽出したのちにこの方法を滴定するほうがよい。

＊「キレート滴定」上野景平著（南江堂出版）より

Q

MX指示薬を使ってNiを滴定で測りたいと思います。 方法を教えてください。

A

下記方法を参考にして下さい。
＜試薬＞
・0.01 M EDTA標準液
・MX指示薬希釈粉末
・緩衝液（約１M NH4Cl溶液、および濃アンモニア水）

＜操作＞
・試料溶液中のNi濃度は100 mL中15 mL以下にする。
酸性溶液はまず中和し、指示薬粉末約0.2 gと、要すればマスク剤を加える。
ほぼ中性の溶液にNH4Cl溶液10 mLを加え、液がなおpH7以下であれば溶液は橙黄色を
呈するから、アンモニア水をゆっくり滴下して黄色にする（pH7くらい）
次にEDTA標準溶液で滴定するが、滴定の途中でH(+)が遊離するためにpHが低くなって
再び橙黄色になった場合は、アンモニア水を追加してpHを調整する。
終点に近くなってから濃アンモニア水10 mLを加えて強アンモニアアルカリ性とし、
滴定を続けると、終点において黄→青紫の明瞭な変色が認められる。

　0.01 M EDTA 1 mL = 0.5869 mg Ni

＜備考＞
・MX指示薬による終点の変色は、pH7～12の領域で十分明瞭であるが、
　pH10～12において最も鋭敏に変色する。しかしながら滴定初期において
　溶液のpHをこのようなアルカリ性領域にまであげると水酸化物の沈殿を
　生じるので、大部分のNiがEDTAと結合した後、上述の操作に従って強アルカリ性にする。
　ただ、アンモニアの濃度はCu,Coの滴定におけるほど厳密に調整する必要は無い。
・MX指示薬はNiに対して金属指示薬と同時にpH指示薬としての役にもたっている。
　すなわちNi-MXキレートはpH7を中心に橙⇔黄と変色するため、滴定に先立って
　溶液のpHを7前後に調整するのに利用されている。
・滴定のpHは10～12であるから、二価以上の金属のほとんど全てが一緒に滴定される。
　このうちAl(3+),Ca(2+)および希土類金属イオンはNH4Fで、また少量のAl(3+),Mn(3+),Fe(3+)
　はトリエタノールアミンでマスクできる。また、Ni(2+)の5倍量までのFe(3+)は
　10％ピロリン酸ナトリウム溶液50 mLを添加することによりマスクされる。
　Cu(2+)はまた、アスコルビン酸にてCu(+)に還元し、窒素気流中で滴定すればその妨害を
　避けることも出来る。
　Hg(2+)はKIによってHgI4(2-)としてマスクされる。
・この滴定法は種々の金属イオンと共存するNi(2+)を有機試薬で沈殿分離したのち、
　その沈殿中のNiを定量するとき便利である。たとえば、合金中のNiを定量するのに
　試料を溶解した後、ジメチルグリオキシムでNiを沈殿させ、沈殿を濃塩酸で分解・蒸発乾固
　したのちこの滴定法を応用する。
　あるいは、沈殿を塩酸に溶かし、過剰のEDTA標準液を加え、アンモニアアルカリ性(pH9～10)に
　して、Zn標準液で逆滴定する。

＊「キレート滴定法」上野景平著（南江堂出版）より

比色試薬／金属指示薬 MX　同仁化学研究所 比色試薬／金属指示薬 MX　同仁化学研究所

取扱条件

規格
性状： 本品は、桃色～赤紫色粉末で水に溶ける。
水溶状： 試験適合 0.150～0.200(525 nm)
鋭敏度： 試験適合
取扱条件
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関連製品

比色試薬／金属指示薬 Nitroso-PSAP　同仁化学研究所

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比色試薬／金属指示薬 Nitroso-PSAP　同仁化学研究所Nitroso-PSAP

15 比色試薬／金属指示薬

Nitroso-PSAP

比色試薬／金属指示薬 Nitroso-PSAP　同仁化学研究所

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比色試薬／金属指示薬

  • 製品コード
    N010　 Nitroso-PSAP
  • CAS番号
    80459-15-0
  • 化学名
    2-Nitroso-5-[N-n-propyl-N-(3-sulfopropyl)amino]phenol
  • 分子式・分子量
    C12H18N2O5S=302.35
容　量 メーカー希望
小売価格		 富士フイルム
和光純薬
100 mg ￥3,600 341-04081
1 g ￥16,800 347-04083
  • 比色試薬／金属指示薬 Nitroso-PSAP　同仁化学研究所
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表 鉄(II)試薬の比色定量条件の比較

比色試薬／金属指示薬 Nitroso-PSAP　同仁化学研究所

 

比色試薬／金属指示薬 Nitroso-PSAP　同仁化学研究所

pHの影響

比色試薬／金属指示薬 Nitroso-PSAP　同仁化学研究所

Nitroso-PSAP金属錯体の吸収スペクトル、試薬ブランク対照

参考文献

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1) K. Toei, S. Motomizu and T. Korenaga, "Nitrosophenol and Nitrosonaphthol Derivatives as Reagents for the Spectrophotometric Determination of Iron and Determination of Micro-amounts in Waters with 2-Nitroso-5-dimethylaminophenol", Analyst, 1975, 100, 629. 
2) 斉藤幹彦, 堀口大吉, 喜納兼勇, "新規水溶性ニトロソフェノール誘導体による微量鉄(II)の吸光光度定量", 分析化学, 1981, 30, 635. 
3) 酒井忠雄, 大野典子, "2-ニトロソ-5-(N-エチル-N-スルホプロピルアミノ)フェノールを用いたフローインジェクション法による微量鉄の定量", 分析化学, 1984, 33, 332. 
4) 吉田烈, 上野景平, "2-ニトロソ-5-(N-プロピル-N-スルホプロピルアミノ)フェノールを用いるコバルトの吸光光度定量", 分析化学, 1985, 34, 77. 
5) 高柳美行, 森島泰雄, 後藤鉦二, 長谷川岩三, 福田常男, 八代有, "フェロキシダーゼ活性を利用したヒト血清セルロプラスミンの測定", 日本臨床化学会年会記録 第25集, 1985, 25, 88. 
6) 徳井健志, 奥田潤, "ヒト血清蛋白結合性Fe2+, Fe3+(第3報）-Nitroso-PSAPを用いるFe2+, Fe3+の分析法-", 日本臨床化学会年会記録 第26集, 1986, 158. 
7) N. Ohno and T. Sakai, "Spectrophotometric Determination of Iron in Boiler and Well Waters by Flow Injection Analysis Using 2-Nitroso-5-(N-propyl-N-sulphopropylamino)phenol", Analyst, 1987, 112, 1127. 
8) I. Yoshida, F. Sagara and K. Ueno, "Studies of the Stabilities of Scandium, Yttrium, and Lanthanoid-ion Complexes of 2-Nitroso-5-(N-propyl-3-sulfopropylamino)phenol", Bull. Chem. Soc. Jpn., 1988, 61, 2639. 
9) I. Yoshida, F. Sagara and K. Ueno, "Potentiometric Studies on the Binding Properties of Protons, Some Divalent and Tervalent Metal Ions with 2-Nitroso-5-(N-propyl-3-sulfopropylamino)phenol", Anal. Sci., 1988, 4, 69. 
10) T. Makino, K. Nakamura and K. takahara, "A high-performance liquid immunoaffinity chromatography method for determining transferrin-bound iron in serum", Clinica Chimica Acta, 2011, 412, 914.

取扱条件

規格
性状： 本品は、黄色～黄褐色粉末で水に溶ける。
純度(吸光度)： 97.0％ 以上
水溶状： 試験適合
吸光度(ブランク)： 0.050 以下(756 nm付近)
モル吸光係数(鉄錯体)： 44,000 以上(756 nm付近)
IRスペクトル： 試験適合
取扱条件
1.保存方法：冷蔵
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比色試薬／金属指示薬 Nitroso-PSAP　同仁化学研究所

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15 比色試薬／金属指示薬

NN diluted with potassium sulfate

比色試薬／金属指示薬 NN diluted with potassium sulfate　同仁化学研究所

  • 比色試薬／金属指示薬

比色試薬／金属指示薬

  • 製品コード
    N012　 NN diluted with potassium sulfate
  • 化学名
    Composite preparation of 2-hydroxy-1-(2-hydroxy-4-sulfo-1-naphthylazo)-3-naphthoic acid and potassium sulfate
容　量 メーカー希望
小売価格		 富士フイルム
和光純薬
25 g ￥2,800 343-02042
500 g ￥19,200 347-02045
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技術情報

溶解例

1 g/1,000 mL（水）

取扱条件

規格
性状： 本品は、紫色粉末である。
吸光度： 0.150 以上(550 nm)
鋭敏度： 試験適合
取扱条件
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15 比色試薬／金属指示薬

NN

比色試薬／金属指示薬 NN　同仁化学研究所

  • 比色試薬／金属指示薬

比色試薬／金属指示薬

  • 製品コード
    N013　 NN
  • CAS番号
    3737-95-9
  • 化学名
    2-Hydroxy-1-(2-hydroxy-4-sulfo-1-naphthylazo)-3-naphthoic acid
  • 分子式・分子量
    C21H14N2O7S=438.41
容　量 メーカー希望
小売価格		 富士フイルム
和光純薬
1 g ￥5,200 342-02051
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技術情報

溶解例

50 mg/10 ml（1 mol/l KOH）→100 ml(水)、 10 mg/100 ml（メチルアルコール）

参考文献

参考文献を表示する

1) K. Ueno, T. Imamura and K. L. Cheng, "Handbook of Organic Analitical Reagents 2nd Edition", CRC Press, 1992.
2) J. Patton and W. Reeder, "New Indicator for Titration of Calcium with (Ethylenedinitrilo) Tetraacetate", Anal. Chem., 1956, 28, 1026.
3) A. Itoh and K. Ueno, "Evaluation of 2-Hydroxy-1-(2-Hydroxy-4-Sulpho-1-Naphthylazo)-3-Naphthoic Acid and Hydroxynaphthol Blue as Metallochromic Indicators in the EDTA Titration of Calcium", Analyst, 1970, 95, 583.

よくある質問

Q

NN指示薬を使用したCaの滴定方法を教えてください。

A

下記方法を参考にして下さい。

NN指示薬希釈粉末は、弊社にて「NN diluted with potassium sulfate」という名前でも販売しております。

＜試薬＞
・0.01M EDTA標準液
・NN指示薬希釈粉末
・約8N KOH溶液

＜操作＞
・中性の試料溶液50mlの緩衝剤として8N KOH 4mlをかき混ぜながらゆっくり加え(pH約13となる）
　ときどきかき混ぜ3～5分間放置する(Mgは水酸化物となって沈殿する）。
　次に必要があれば、妨害重金属のマスク剤として20％トリエタノールアミン溶液および
　10％チオグリコール酸溶液数滴とNN指示薬希釈粉末約0.1gを添加し、EDTA標準液で滴定する。
　終点の変色は　赤→青
　　0.01M EDTA 1ml = 0.4008mg Ca

＜備考＞
・Mg共存下のCaを選択的に滴定することは非常に応用範囲の広い分析法であるが、Mgの共存量が多くなると
　Ca2+の一部がMg(OH)2の沈殿に吸着されるため負の誤差を生じる傾向があり、この場合には次の滴定法を
　もちいるとその誤差を小さくすることが出来る。
　§まず試料溶液の一部につき上記操作にしたがって滴定を行い、EDTA標準液の概略の消費量を知る。
　§次に同量の試料溶液をとり、まずはじめに消費予想量よりわずか少なめのEDTA標準液をビュレットから
　　滴下する。
　§8N KOH溶液(必要があればマスク剤）およびNN指示薬を加え、終点に達するまで引き続き滴定する。
　　第２回目の滴定値は正しい値を示す。
　　　すなわち、この方法によるときはCa2+の大部分がEDTAとあらかじめキレート化合物を生成しているので
　　KOHを加えてMg(OH)2が沈殿する際にもCa2+の吸着が最小限に留められる。
　　　あるいは、この変法としてCa標準液による逆滴定も有効である。すなわち、試料溶液に対し、一定過剰の
　　EDTA標準液を加えた後、8N KOH溶液でpH13とし、しばらく放置してからNN指示薬を用いCa標準液で逆滴定する。
　　この場合、EDTA共存下にMg(OH)2が沈殿するので、Ca2+の吸着が抑えられる。
　　　しかしながら、これらの方法によってもCaの5倍(重量)以上のMgが共存する場合は精度が著しく低下する。
　　このような場合は次に述べるようにMg(OH)2の再沈殿を行えば、Caの20倍のMgが共存しても正確な結果がえられる。

・Mg(OH)2の沈殿生成を防ぐため、補助キレート試薬として酒石酸などを添加してEDTAと反応しない状態でMgの
　弱いキレート化合物を生成させておくのも一つの方法である。たとえば、Mg50mgに対し酒石酸200mgを
　添加すれば有効である。この際、滴定試薬としてのEDTAの変わりにGEDTAをもちいれば終点は更に明瞭になる。

・Mg(OH)2の沈殿に指示薬色素が吸着され変色が見にくい場合には、ゼラチンやポリビニルアルコール溶液を
　少量添加すると色素の吸着をおさえられる。また、Mg(OH)2の沈殿の量が多くなると終点での変色に色戻りの
　現象が起こる。この場合は青色が数秒間続く点を終点とする。

・滴定のpHが12より低くなるとMg2+の一部が滴定にかかって正の誤差を生じる。またKOHの代わりにNaOHを
　もちいても良いが、KOHをもちいるほうが指示薬の呈色は鮮やかである。

・重金属、殊にCu2+,Ni2+,Co2+,Fe3+,Al3+の共存は避けなければならない。重金属に対する各種マスク剤の
　能力は別途お問い合わせいただきたい。大量のFe3+はトリエタノールアミンでマスクしても、NN指示薬が
　酸化されるので良い結果が得られない。
　沈殿や抽出により妨害イオンを除去することも出来る。たとえば、Fe,Mn,Cuなどをオキシン,
　ジエチルジチオカルバミン酸ナトリウムあるいはクペロンで抽出することにより大量の妨害金属を除去することができる。

・陰イオンのうちPO43-はアルカリ性溶液中で難溶性のリン酸カルシウムを生成するため妨害をおこす。
　共存を許される濃度は試料溶液中のCa2+の濃度によって異なり、Ca濃度の低いほど多量のPO43-の共存が
　許される。たとえば試料溶液70ml中の0.1,1,10mgのCa2+を含む場合、Pとしてそれぞれ3mg,1mg,0.5mgの
　PO43-を含んでも差し支えないといわれる。
　多量のPO43-を含む場合はイオン交換法、溶媒抽出法あるいは沈殿などによってあらかじめ除去しておく
　必要がある。

・従来この目的にはMX指示薬(ムレキシド）がもちいられたが、終点の変色が不明瞭なうえ滴定値がpHの
　影響をうけやすいので現在はほとんどもちいられていない。しかしながら光度滴定法によれば
　微量のCaを滴定する事ができる。

・カルセインもpH12におけるCa滴定の指示薬としてもちいられる。特にCaによる逆滴定法はPO43-による妨害を
　うけることが少なく、PO43-と共存するCa2+の定量法として常用されている。すなわち酸性試料に過剰の
　EDTA標準液を加え、次に8N KOHを加えてpH12～13となし、カルセインを指示薬としてCa標準液で
　逆滴定する。十分純粋なカルセインはKOHアルカリ溶液中では直接滴定の終点において完全に蛍光が
　消失するので、補助色素をもちいなくとも蛍光の消失点によって終点が定められ、着色した試料にも
　応用できる。

・ヒドロキシナフトールブルー(HNB)も同様の条件で指示薬としてもちいることができる。
　視覚滴定によるときは変色の鋭敏性はNN指示薬と大差ないが、光度滴定ではより鋭敏な変色曲線を示す。

＊「キレート滴定」上野景平著（南江堂出版）より

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取扱条件

規格
性状： 本品は、黒紫色粉末で水、エチルアルコール、メチルアルコールに溶けにくい。アルカリ溶液に溶ける。
アルカリ溶状： 試験適合
吸光度： 0.600～0.800 (555 nm付近)
強熱残分(硫酸塩)： 0.20％ 以下
鋭敏度： 試験適合
IRスペクトル： 試験適合
取扱条件
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比色試薬／金属指示薬 NN solution　同仁化学研究所

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15 比色試薬／金属指示薬

NN solution

比色試薬／金属指示薬 NN solution　同仁化学研究所

  • 比色試薬／金属指示薬

比色試薬／金属指示薬

  • 製品コード
    N014　 NN solution
  • 化学名
    2-Hydroxy-1-(2-hydroxy-4-sulfo-1-naphthylazo)-3-naphthoic acid, solution
容　量 メーカー希望
小売価格		 富士フイルム
和光純薬
50 ml ￥3,800 349-02061
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NNを指示薬とする滴定の変色例

比色試薬／金属指示薬 NN solution　同仁化学研究所

取扱条件

規格
性状： 本品は、赤紫色～青紫色液体である。
吸光度： 0.700 以上(580 nm)
鋭敏度： 試験適合
取扱条件
1.危険物第4類　アルコール類　危険等級Ⅱ, 2.安衛法,輸出令別表１輸出許可品目, 3.火気厳禁 4.保存方法：冷暗所保存,1.危険物第4類　第3石油類　危険等級Ⅲ, 2.安衛法,輸出令別表１輸出許可品目, 3.火気厳禁 4.保存方法：冷暗所保存
外国為替及び外国貿易法・輸出貿易管理令 要許可(別表１)
危険・有害
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比色試薬／金属指示薬 Nitro-PAPS　同仁化学研究所

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比色試薬／金属指示薬 Nitro-PAPS　同仁化学研究所Nitro-PAPS

15 比色試薬／金属指示薬

Nitro-PAPS

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  • 比色試薬／金属指示薬

比色試薬／金属指示薬

  • 製品コード
    N031　 Nitro-PAPS
  • CAS番号
    143205-66-7(無水物として)
  • 化学名
    2-(5-Nitro-2-pyridylazo)-5-[N–n-propyl-N-(3-sulfopropyl)amino]phenol, disodium salt, dihydrate
  • 分子式・分子量
    C17H19N5Na2O6S･2H2O=503.45
容　量 メーカー希望
小売価格		 富士フイルム
和光純薬
100 mg ￥9,800 340-05531
  • 比色試薬／金属指示薬 Nitro-PAPS　同仁化学研究所
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溶解例

50 mg/100 mL（水）

参考文献

参考文献を表示する

1) 古川正道, 柴田正三, "無機吸光光度法 －有機試薬－", ぶんせき, 1980, 330.
2) 牧野鉄男, 清永美樹, 喜納兼勇, "小児血清鉄測定に有用な高感度比色法の開発", 日本臨床化学会年会記録 第26集, 1986, 26, 159.
3) T. Makino, M. Kiyonaga and K. Kina, "A Sensitive, Direct Colorimetric Assay of Serum Iron Using the Chromogen, Nitro-PAPS", Clin. Chim. Acta, 1988, 171, 19.
4) T. Makino, "A Sensitive, Direct Colorimetric Assay of Serum Zinc Using Nitro-PAPS and Microwell Plates", Clin. Chim. Acta, 1991, 197, 209.
5) S. Yamashita, A. Abe and A. Noma, "Sensitive, Direct Procedures for Simultaneous Determination of Iron and Copper in Serum, with Use of 2-(5-Nitro-2-pyridylazo)-5-(N-propyl-N-sulfopropylamino)phenol(Nitro-PAPS) as Ligand", Clin. Chem., 1992, 38, 1373.
6) T. Yamane and H. Yamada, "Flow-injection Spectrophotometric Determination of Trace Iron in Various Salts. Elimination of Blank Peak Effect and Use of 2-(5-Nitro-2-pyridylazo)-5-(N-propyl-N-sulfopropylamino)phenol as Chromogenic Agent.", Anal. Chim. Acta, 1995, 308(1-3), 433.
7) T. Yamane and Y. Yamaguchi, "Complex Formation of 2-(5-Nitro-2-pyridylazo)-5-(N-propyl-N-sulfopropylamino)phenol with Lead, Cadmium and Manganese for Their Sensitive Spectrophotometric Detection in Flow Injection and Ion Chromatography Systems.", Anal. Chim. Acta, 1997, 345(1-3), 139.
8) T. Yamane and Y. Yamaguchi, "2-(5-Nitro-2-pyridylazo)-5-(N-propyl-N-sulfopropylamino)phenol as a New Analytical Reagent for Flow-injection Spectrophotometric Determination of Trace Vanadium(V)", Mikrochim. Acta, 1998, 130(1), 111.

取扱条件

規格
性状： 本品は、暗緑色～暗緑褐色粉末で水に溶ける。
純度(滴定，無水物換算)： 90.0％ 以上
水溶状： 試験適合
水分： 10.0％ 以下
吸光度(ブランク)： 0.060 以下(566 nm)
IRスペクトル： 試験適合
取扱条件
1.吸湿注意
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比色試薬／金属指示薬 PAN　同仁化学研究所

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比色試薬／金属指示薬 PAN　同仁化学研究所PAN

15 比色試薬／金属指示薬

PAN

比色試薬／金属指示薬 PAN　同仁化学研究所

  • 比色試薬／金属指示薬

比色試薬／金属指示薬

  • 製品コード
    P002　 PAN
  • CAS番号
    85-85-8
  • 化学名
    1-(2-Pyridylazo)-2-naphthol
  • 分子式・分子量
    C15H11N3O=249.27
容　量 メーカー希望
小売価格		 富士フイルム
和光純薬
1 g ￥8,000 344-02131
  • 比色試薬／金属指示薬 PAN　同仁化学研究所
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表1　金属-PANキレート生成定数 (25℃)

比色試薬／金属指示薬 PAN　同仁化学研究所

参考文献

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1) S. Shibata, "Solvent Extraction Behavior of Some Metal-1-(2-Pyridylazo)-2-naphthol Chelates", Anal. Chim. Acta, 1960, 23, 367.
2) 柴田正三, "1-(2-ピリジルアゾ)-2-ナフトール(PAN)とその類縁体", Jpn. Anal., 1972, 21, 551.
3) 柴田正三, 古川正道, "モル吸光係数・105台の金属錯体を生成する呈色試薬の開発", Jpn. Anal., 1974, 23, 1412.

よくある質問

Q

Cuの直接滴定

A

下記方法を参考にして下さい。
＜試薬＞
・0.01M EDTA標準液
・PAN指示薬溶液
・緩衝液 酢酸-酢酸ナトリウム混液(pH2.5～6）
・メタノール

＜操作＞
・試料溶液(Cu 30 mg以下）は約75 mLに希釈し、緩衝液を加えてpHを2.5～6に調整する。
次にメタノール25 mL,PAN指示薬溶液数滴を加え、0.01M EDTA標準液で滴定する。
終点の変色は 赤→黄。 Cu含量の多い場合には 赤→青緑。

0.01 M EDTA 1 mL = 0.6355 mg Cu

＜備考＞
・Cu-PANキレート化合物は水に難溶なコロイド状沈殿を生成するため終点付近でEDTAとの
反応速度が遅い。したがって熱時滴定するか、上記操作のようにCu-PANの溶解度を増すため
25～50％有機溶媒を添加する必要がある。有機溶媒としてはメタノールのほか、エタノール,
イソプロパノール,ジオキサン,ジメチルホルムアミドなど水と混合しうる溶媒がメタノールと
同様にもちいることができる。また、グリセリン,エチレングリコールのように沸点の高い溶媒を
添加して、熱時滴定すれば、加熱効果と溶媒効果を同時にあげることができ、
終点が明瞭になるといわれている。Cu-PANをもちいる直接滴定においても同様の効果が得られる。

・Cu2+はpH2.5～10の範囲で滴定することができるが、低いpHで滴定するほど共存イオンの影響は
少なくなる。たとえばpH4～5で滴定すればアルカリ土類金属イオンおよび少量のMn2+は影響せず、
またpH2.5～3で滴定すれば、そのほか少量のZn,Cdが共存しても影響しない。
pH7以上ではアンモニア-塩化アンモニウム系緩衝液をもちいるが、このpHではアルカリ土類金属を
はじめ多くの多価金属イオンが存在する場合は一部ないし全部滴定にかかってくる。

・酸性領域(pH4～5)ではZn2+,Cd2+,Pb2+,Hg2+などは一緒に滴定されるが、Cu2+はチオ硫酸ナトリウム,
チオ尿素などによって選択的にマスクされるので、PANを指示薬として上記操作によって滴定して
これら金属イオンの合計を求め、次にCu2+をマスクした後、適当な指示薬をもちいてCu2+以外の
金属イオンの量をもとめ、二つの滴定値の差からCu2＋の量を算出することが出来る。
あるいは次のような方法もとることが出来る。
§Cu2+を含む試料溶液に酢酸塩緩衝液(ヘキサミンはCu2+の場合よくない）を加えpH4～5にする。
§10％Na2S2O3(チオ硫酸ナトリウム）溶液を溶液が無色になるまで加えCu2+をマスクしたのち
Pb,Hg,Zn,Cdなどを滴定する。もしこれ以上過剰に加えると、Zn,CdなどもNa2S2O3と反応し、
終点における指示薬の変色が不明瞭になる。指示薬はNa2S2O3を添加した後で加える方がよい。
通常Cu2+15mgをマスクするのに10％Na2S2O34～5mLで十分である。
§滴定を終わった溶液に30％H2O2数滴を加えればCu2+がデマスクされるので、ひきつづき滴定し
Cuを定量する。

・PAN指示薬による滴定にならって、PARを指示薬とすれば、常温で直接滴定できる。
またTARを指示薬とすれば、pH4～6の領域で常温にて滴定できる。
終点の変色は 赤紫→黄 で、Cu2+に対する指示薬のうちで最も変色が鋭敏である。

・酢酸塩緩衝液をもちいpH4～6にて、XOまたはMTBを指示薬とし70℃以上に加熱滴定する事ができる。
加熱はブロッキングを避けるためで、ごく少量のオルトフェナントロリンえお添加するか、
緩衝剤にMESを用いれば、常温で滴定することもできる。また、逆滴定でCu2+を定量するときには
Cu2+のブロッキングはおこらないので、Pb(またはZn)標準液-XO指示薬の組み合わせがよくもちいられる。

＊「キレート滴定」上野景平著（南江堂出版）より

Q

Moの滴定方法(Cuによる逆滴定)

A

下記方法を参考にして下さい。
＜試薬＞
・0.05 M EDTA標準液
・0.05 M CuSO4標準液
・PAN指示薬溶液
・アンモニア水, H2SO4(1:1)
・95％エタノール
・硫酸ヒドラジン(固形)
・酒石酸(固形)

＜操作＞
①Moとして5～30 mgを含むほとんど中性の試料溶液に、Moに対して過剰のEDTA標準液の
一定量を加え、次に酒石酸5 g,硫酸ヒドラジン2～5 g,H2SO4(1:1)2 mLを順次添加したのち
5分間加熱沸騰させる。
②この溶液にアンモニア水を注意して滴下しpH4.5～5に調製したのち、1/3容のエタノールと
PAN指示薬溶液数滴を加え、ほとんど沸騰するまで加熱しながらCu標準液で滴定する。
③終点の変色は 黄色→赤紫
最初に加えたEDTA標準液および逆滴定に消費したCu標準液をそれぞれA mL、B mLとすれば

Mo=(A-B)x 9.594 mg

＜備考＞
・Mo5+とEDTAの結合比は2:1であるため、0.05 M EDTA標準液の当量は
0.05 M EDTA 1 mL = 2x(5/100)x95.94=9.594 mg
となる。

・Mo(Ⅴ)-EDTAキレート化合物は黄色を呈するため、Mo濃度が高いと終点の変色が不明瞭になる。
この場合は紫外線照射下カルセインを指示薬とすればよい。終点で蛍光が消える。

・終点はふりこ滴定によれば、さらに正確に定めることができる。すなわちEDTA標準液とCu標準液を
入れた2本のビュレットを準備して上記の操作を行い、終点に達したら両標準液を交互に滴下して
終点の変色を繰り返し、正確な終点をはさみ打ちによって定める。
この際、両標準液の総消費量がそれぞれA mL,B mLになる。このふりこ滴定は一般に終点の変色の
にぶい滴定の場合に応用すれば、普通の滴定法より高い精度を得ることが出来る。

・XO指示薬をもちいPb標準液で逆滴定すれば終点はなお明瞭である。ヘキサミンを加え
pH5±0.2とし室温で滴定する。

・Mo(Ⅵ)は硫酸ヒドラジンと加熱することによりMo(Ⅴ)に還元されるが、Wが共存すると
還元が不完全になり、正確な滴定値が得られない。しかし酒石酸を加えてWをマスクすれば
400倍量のWが共存しても±1％の誤差でMoを定量することが出来る。

・この条件では多くの多価金属イオンは一緒に滴定されるが、Cu2+はチオ尿素でマスクされ、
Ti4+,Ta5+,Nb5+はW5+と同様に酒石酸でマスクされ、Th4+,Al3+,Ce3+,U4+はNH4Fでマスクされる。
Fe3+は妨害するが、Alとともに水酸化物として分離することができる。
ほとんどすべての陰イオンは妨害しない。

・0.5～5 mgのMoに対しては0.05 M標準液をもちいて、前述の操作とまったく同じ条件で±0.5％以内の
誤差で滴定することができる。

＊「キレート滴定」上野景平著（南江堂出版）より

Q

Tiの逆滴定

A

この方法は逆滴定になります。下記方法を参考にして下さい。

＜試薬＞
・0.01mol/L EDTA標準液
・0.01mol/L CuSO4標準液
・PAN指示薬溶液
・50％ NaOH溶液
・30％ H2O2溶液

＜操作＞
①Tiを含む試料を硫酸白煙まで加熱したのち、室温まで冷却し氷(蒸留水から作ったもの)
10～15 gとH2O2溶液3滴を加える。
Tiの量が多い時は、この溶液をメスフラスコに移し、水で標準まで希釈し、その一部をとる。
②Tiとして約10 mgを含む溶液をとり、EDTA標準液の一定過剰を加え約100 mLに希釈したのち
NaOH溶液を滴下してpH4～5に調整する。
③PAN指示薬数滴を加え、Cu標準液で逆滴定する。
④終点の変色は 橙黄色→橙赤色
はじめに加えたEDTA標準液および逆滴定に消費したCu標準液の量をそれぞれA mL,B mLとすると

Ti=（A-B)x 0.4790 mg

＜備考＞
・Tiは空気中ではTi(IV)が安定で、水溶液中ではTiO2+として存在する。TiO2+はH2O2の存在下では
[TiO(H2O2)Y]2-の非常に安定なキレートを生成する。しかし、H2O2がないとキレートは不安定で
滴定でよい結果が得られない。

・Ti,Fe,Alの混合試料ではTiのみを滴定出来ない。Tiを酒石酸でマスクすれば、上記の方法で
Fe+Alが測定できるので、差し引きでTiが求められる。

・Tiの濃度が高くなると黄色が濃くなって指示薬の変色が見にくくなるが、蛍光金属指示薬を
もちいればその障害を避けることができる。
たとえば、カルセインブルー,アニシジンブルーなどである。
また、EDTAよりCyDTAをもちいるほうが終点はより明瞭である。

＊「キレート滴定」上野景平著（南江堂出版）より

Q

指示薬調整法

A

PANを0.1～0.01％濃度になうようにアルコールに溶かして、ご使用ください。(メタノールやエタノール）

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取扱条件

規格
性状： 本品は、黄橙色～赤橙色粉末または結晶性粉末でありメチルアルコールに溶ける。
メチルアルコール溶状： 試験適合
吸光度： 0.600 以上(470 nm付近)
融点： 138～145℃
強熱残分(硫酸塩)： 1.0％ 以下
鋭敏度： 試験適合
IRスペクトル： 試験適合
取扱条件
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関連製品

比色試薬／金属指示薬 PAR　同仁化学研究所

发表于由

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比色試薬／金属指示薬 PAR　同仁化学研究所PAR

15 比色試薬／金属指示薬

PAR

比色試薬／金属指示薬 PAR　同仁化学研究所

  • 比色試薬／金属指示薬

比色試薬／金属指示薬

  • 製品コード
    P003　 PAR
  • CAS番号
    1141-59-9
  • 化学名
    4-(2-Pyridylazo)resorcinol
  • 分子式・分子量
    C11H9N3O2=215.21
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和光純薬
1 g ￥8,000 347-02143
5 g ￥34,800 345-02144
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応用可能な金属

キレート滴定指示薬として ：Al, Bi, Cd, Cu, Ga, Hg, In, Mn, Ni, Pb, Zn

沈殿滴定指示薬として

：MoO42－, WO42－
比色試薬として ：Al, Au, Bi, Co, Cr, Cu, Fe, Hf, Ga, In, Nb, Ni, Pb, Pd, Sb, Sn, Ti, Tl, U, V, Zn

 

参考文献

参考文献を表示する

1) 岩本振武, "鉄(III),アルミニウムのキレート滴定における補助キレート化剤および緩衝剤としての酒石酸水素カリウム", Jpn. Anal., 1961, 10, 190.
2) 岩本振武, "4-(2-ピリジルアゾ)-レゾルシン(PAR)による銅の光度滴定", Jpn. Anal., 1961, 10, 189.
3) 萩原一芳, 村木勇夫, "ピリジルアゾレゾルシン(PAR)によるインジウムの吸光光度定量", Jpn. Anal., 1961, 10, 1022.
4) W. J. Geary, G. Nickless and F. H. Pollard, "The Metal Complexes of Some and Azomethine Dyestuffs Part I. Spectra in Water, and in Dioxan/Water in the Wavelength Range 320-600 mμ", Anal. Chim. Acta, 1962, 26, 575.
5) R. M. Dagnall, T. S. West and P. Young, "Determination of Lead with 4-(2-Pyridylazo)-resorcinol-I Spectrophotometry and Solvent Extraction", Talanta, 1965, 12, 583.
6) G. Pilloni and G. Plazzogna, "Spectrophotometric Determination of Diethyllead and Diethyltin Ions with 4-(2-Pyridylazo)-resorcinol", Anal. Chim. Acta, 1966, 35, 325.
7) Anderson and Nickless, "4-(2-Pyridylazo)-resorcinol(PAR)", Analyst, 1967, 92, 217.
8) L. Sommer and H. Novotna, "Complexation of Aluminium, Yttrium, Lanthanum and Lanthanides with 4-(2-Pyridylazo)Resorcinol (PAR)", Talanta, 1967, 14, 457.
9) R. Sawyer, "Determination of Dialkyltin Stabilisers in Aqueous Extracts from PVC and Other Plastics", Analyst, 1967, 92, 569.
10) 上田一正, 山本善一, 上田俊三, "4-(2-ピリジルアゾ)-レゾルシンによるマンガンの吸光光度定量", 日本化学雑誌, 1969, 90, 903.
11) 北野貢, 上田穣一, "4-(2-ピリジルアゾ)レゾルシンによる亜鉛の吸光光度定量", 日本化学雑誌, 1970, 91, 983.
12) 和田弘子, "PANおよびその類縁体の金属指示薬としての応用", Jpn. Anal., 1972, 21, 543.
13) Z. Kleckova, M. Langova and J. Havel, "Spectrophotometric Study of Complex Equilibria and Determination of Lead(II) with 4-(2-Pyridylazo)resorcinol", Collect. Czech. Chem. Commun., 1978, 43, 3163.
14) A. Rios, M. D. Luque de Castro and M. Valcarcel, "New Configuration for Construction of pH Grandients in Flow Injection Analysis", Anal. Chem., 1986, 58, 663.
15) 白土房男, 岡島義昭, 黒石忠文, 高田芳矩, "フローインジェクション分析法によるニッケル-鉄合金薄膜中のニッケルの定量", 分析化学, 1987, 36, 233.

取扱条件

規格
性状： 本品は、黄橙色～橙赤色粉末でありアルカリに溶ける。
アルカリ溶状： 試験適合
吸光度： 0.450 以上(385 nm付近)
強熱残分(硫酸塩)： 1.5％ 以下
鋭敏度： 試験適合
IRスペクトル： 試験適合
取扱条件
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比色試薬／金属指示薬 PC　同仁化学研究所

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比色試薬／金属指示薬 PC　同仁化学研究所PC

15 比色試薬／金属指示薬

PC

比色試薬／金属指示薬 PC　同仁化学研究所

  • 比色試薬／金属指示薬

比色試薬／金属指示薬

  • 製品コード
    P004　 PC
  • CAS番号
    2411-89-4
  • 化学名
    3,3′-Bis[N,N-bis(carboxymethyl)aminomethyl]-o-cresolphthalein
  • 分子式・分子量
    C32H32N2O12=636.6
容　量 メーカー希望
小売価格		 富士フイルム
和光純薬
1 g ￥4,200 348-02173
5 g ￥13,600 346-02174
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溶解例

100 mg/100 mL（熱メチルアルコール）,100 mg/3 mL(0.1 mol/L-NaOH)→100 mL（水）

参考文献

参考文献を表示する

1) G. Anderegg, H. Flaschka, R. Sallmann and G. Schwarzenbach, "Metallindikatoren VII. Ein Auf Erdalkaliionen Ansprechendes Phtalein und Seine Analytische Verwendung", Helv. Chim. Acta, 1954, 38, 113.
2) J. Bosholm, "Spektrofotometrische Bestimmung von Calciumspuren Nachihrer Abstrennung aus Konzentrierten Lithiumchlorid-losungen Mittels Kationenaustausch", Anal. Chim. Acta, 1966, 34, 71.
3) 金田高之, 高野敏, "水のカルシウム硬度及び総硬度の簡易測定法", 分析化学, 1987, 36, 103.
4) 野村敏明, 竹内きよ子, 小松寿実雄, "フタレインコンプレキソン水銀(II)塩を指示薬としHg-EDTAを用いるシアンイオンの容量分析", 日本化学雑誌, 1968, 89, 291.

よくある質問

Q

Ba,Srの直接滴定

A

ここでは、PCを指示薬とする直接滴定に関し記載します。

【試薬】0.01 mol/L EDTA標準液
            PC指示薬溶液
            緩衝液 濃アンモニア水
            メタノール

【操作】①試料溶液中のBa2+,Sr2+の濃度は100 mL中、0.5～10 mgを含む程度とする。
            ②試料溶液は必要であればNaOHで中和し、100 mLにつき濃アンモニア水5～10 mL、PC指示薬溶液数滴を加える（赤紫色となる）
　　　　③直ちにEDTA標準液で滴定するが、終点近くでメタノール100 mLを加える。
　　　　④終点が近づくにしたがい溶液の赤色がうすくなり、終点で急に脱色してほとんど無色となる。
　　　　　終点の変色は 赤紫色→無色

              0.01 mol/L EDTA 1 mL = 1.373 mg Ba
                                              = 0.8762 mg Sr

【備考】
・PC指示薬は非常にせまいpH領域においてのみ鋭敏に変色する。
   pH10.5では終点前の赤味が弱く、pH11.5では終点をすぎても赤味が残りいずれも終点を認め難い。
   pH11付近においてのみ明瞭な変色がおこり、しかもアルコールを加えると、終点を過ぎて残る赤味がほとんど無色になる。
   ただ、滴定のはじめにアルコールを加えるとBa塩が析出することがあるから、直接滴定の場合には終点近くで、逆滴定の場合にはEDTA標準液を添加したあとにアルコールを加えるのがよい。

・PC指示薬の最適pHは、試料溶液の塩濃度の影響を受け、塩濃度が高いときにはpH10.5付近においてもっとも鋭敏に変色するようである。同時にまた、塩濃度の増加とともに一般に変色がにぶくなる蛍光がある。その際はBT指示薬をもちいる置換滴定の方が好結果を与える。

・アルカリ性溶液ではBa2+は容易にCO2を吸収してBaCO3となり、EDTAと反応し難くなるためアンモニア水を加えたらなるべく速やかに滴定に移る。

・アルカリ土類金属は一緒に滴定され、Mg2+は一部滴定される。また多くの重金属は滴定のpHにて水酸化物として大部分は沈殿するけれども、PC指示薬の変色は重金属により妨害されるからトリエタノールアミンなどでマスクする必要がある。

・PC指示薬の終点は光度滴定によって定めることもでき、この方法は微量滴定に応用される。
  たとえば、0.01 mol/L～0.002 mol/L EDTA標準液をもちい、560 nm付近の吸光度を測定して滴定すれば 0.05～2 mgのBaを定量することが出来る。

・DTPAはEDTAよりも安定度定数が高いから、全ての場合EDTAによる滴定より明瞭な終点が期待される。

＊「キレート滴定」上野景平著（南江堂出版）より

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取扱条件

規格
性状： 本品は、白色～微黄桃色粉末であり、希アンモニア水及びアルコールに溶ける。
メチルアルコール溶状： 試験適合
吸光度(バリウム錯体)： 0.800 以上(578 nm付近)
吸光度(ブランク)： 0.090 以下(575 nm付近)
強熱残分(硫酸塩)： 1.0％ 以下
鋭敏度： 試験適合
遊離のo-クレゾールフタレイン： 試験適合
IRスペクトル： 試験適合
取扱条件
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関連製品

比色試薬／金属指示薬 PDTS　同仁化学研究所

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比色試薬／金属指示薬 PDTS　同仁化学研究所PDTS

15 比色試薬／金属指示薬

PDTS

比色試薬／金属指示薬 PDTS　同仁化学研究所

  • 比色試薬／金属指示薬

比色試薬／金属指示薬

  • 製品コード
    P006　 PDTS
  • CAS番号
    28048-33-1
  • 化学名
    3-(2-Pyridyl)-5,6-bis(4-sulfophenyl)-1,2,4-triazine, disodium salt
  • 分子式・分子量
    C20H12N4Na2O6S2=514.44
容　量 メーカー希望
小売価格		 富士フイルム
和光純薬
1 g ￥17,400 342-03313
  • 比色試薬／金属指示薬 PDTS　同仁化学研究所
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技術情報

応用可能な金属

比色試薬として：Co2＋, Cu＋, Fe2＋, Os8＋, Ru3＋

参考文献

参考文献を表示する

1) C. R. Gibbs, "Chracterization and Application of Ferrozine Iron Reagent as a Ferrous Iron Indicator", Anal. Chem., 1976, 48, 1197. 
2) J. C. Thompsen and H. A. Mottola, "Kinetics of the Complexation of Iron(II) with Ferrozine", Anal. Chem., 1984, 56, 755. 
3) B. Jaselskis and J. Nelapaty, S. J., "Spectrophotometric Determination of Micro Amounts of Ascorbic Acid in Citrus Fruits", Anal. Chem., 1972, 44(2), 379.
 

取扱条件

規格
性状： 本品は、淡黄色～淡黄緑色粉末であり水に溶ける。
水溶状： 試験適合
吸光度： 0.400 以上(283 nm 付近)
吸光度(鉄錯体)： 0.300 以上(562 nm 付近)
吸光度(ブランク)： 0.040 以下(570 nm)
強熱残分(硫酸塩)： 35.0％ 以下
IRスペクトル： 試験適合
取扱条件
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比色試薬／金属指示薬 PDTS　同仁化学研究所

関連製品

比色試薬／金属指示薬 o-Phenanthroline　同仁化学研究所

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比色試薬／金属指示薬 o-Phenanthroline　同仁化学研究所o-Phenanthroline

15 比色試薬／金属指示薬

o-Phenanthroline

比色試薬／金属指示薬 o-Phenanthroline　同仁化学研究所

  • 比色試薬／金属指示薬

比色試薬／金属指示薬

  • 製品コード
    P007　 o-Phenanthroline
  • CAS番号
    5144-89-8
  • 化学名
    1,10-Phenanthroline, monohydrate
  • 分子式・分子量
    C12H8N2･H2O=198.22
容　量 メーカー希望
小売価格		 富士フイルム
和光純薬
5 g ￥4,000 346-02191
25 g ￥15,200 344-02192
  • 比色試薬／金属指示薬 o-Phenanthroline　同仁化学研究所
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応用可能な対象物

マスキング剤として：Cd, Zn
比色試薬として：Ag, Fe
酸化還元指示薬として：Ce
陰イオン抽出比色試薬として：ハロゲン，ClO4－, PtCl62－, ReO4－， HCrO4－， SCN－，AuCl4－，Ag(CN)2－，Sn(C2O4)32－， リンモリブデン酸
各種有機酸イオン：トリクロル酢酸，デヒドロ酢酸，サイクラミン酸，サッカリン，サリチル酸，アルキルベンゼンスルホン酸，マレイン酸，ペンタクロルフェノール，カリボール，クロラニル酸

参考文献

参考文献を表示する

1) 山本勇麓, 熊丸尚宏, 林康久, 大谷譲, "ネオクプロイン－銅(I)とのイオン対抽出による硝酸イオンの間接原子吸光分析法", Jpn. Anal., 1969, 18, 359.
2) 山本勇麓, "フェロインおよびその誘導体による陰イオンの溶媒抽出を用いる分析法", 分析化学, 1972, 21, 418.
3) 小熊幸一, 加藤康彦, 黒田六郎, "フローインジェクション －吸光光度法によるケイ酸塩中のカルシウムの定量", 分析化学, 1985, 34, T98.
4) 石井幹太, 山田正昭, 鈴木繁喬, "1,10-フェナントロリンのミセル増感化学発光を利用するサブピコグラム量銅(II)のフローインジェクション法による定量", 分析化学, 1986, 35, 373.
5) 石井幹太, 山田正昭, 鈴木繁喬, "1,10-フェナントロリンのミセル増感化学発光を利用するサブピコグラム量銅(II)のフローインジェクション法による定量－ウサギ水晶体への応用－", 分析化学, 1986, 35, 379.
6) 内田哲男, 光松正人, 小島功, 飯田忠三, "ケイ酸塩中の鉄(II, III)の迅速吸光光度定量", 分析化学, 1986, 35, 42.
7) 塚越一彦, 紀本英志, 原正, "化学発光反応を用いる微量タンパク質のフローインジェクション分析法の改良", 分析化学, 1989, 38, T100.

取扱条件

規格
性状： 本品は、白色結晶性粉末であり水及びアルコールに溶ける。
純度(滴定)： 99.0～101.0％
水溶状： 試験適合
エチルアルコール溶状： 試験適合
強熱残分(硫酸塩)： 0.10％ 以下
IRスペクトル： 試験適合
鋭敏度： 試験適合
取扱条件
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比色試薬／金属指示薬 o-Phenanthroline　同仁化学研究所

関連製品

比色試薬／金属指示薬 PR　同仁化学研究所

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比色試薬／金属指示薬 PR　同仁化学研究所PR

15 比色試薬／金属指示薬

PR

比色試薬／金属指示薬 PR　同仁化学研究所

  • 比色試薬／金属指示薬

比色試薬／金属指示薬

  • 製品コード
    P012　 PR
  • CAS番号
    32638-88-3
  • 化学名
    Pyrogallol sulfonphthalein
  • 分子式・分子量
    C19H12O8S=400.36
容　量 メーカー希望
小売価格		 富士フイルム
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1 g ￥9,200 345-02281
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応用可能なイオン

キレート滴定指示薬として ：Bi, Co, Ni, Pb, 希土類

沈殿滴定指示薬として

：Br－，Cl－，I－，SCN－
比色試薬として ：Ag, Al, Cu, Fe, Ge, In, Mo, Sb, Ti, 希土類

参考文献

参考文献を表示する

1) J. Medina-Escriche, A. Sevillano-Cabeza and M. A. Martin Penella, "Spectrophotometric Study of the Cerium(IV) – Pyrogallol Red System", Analyst, 1985, 110, 807.

取扱条件

規格
性状： 本品は、金属光沢のある暗赤褐色～黒紫色粉末であり水及びアルコールに難溶である。
メチルアルコール溶状： 試験適合
吸光度： 0.330 以上(505 nm付近)
強熱残分(硫酸塩)： 1.0％ 以下
鋭敏度： 試験適合
IRスペクトル： 試験適合
取扱条件
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比色試薬／金属指示薬 PR　同仁化学研究所

関連製品

比色試薬／金属指示薬 SATP　同仁化学研究所

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比色試薬／金属指示薬 SATP　同仁化学研究所SATP

15 比色試薬／金属指示薬

SATP

比色試薬／金属指示薬 SATP　同仁化学研究所

  • 比色試薬／金属指示薬

比色試薬／金属指示薬

  • 製品コード
    S003　 SATP
  • CAS番号
    3449-05-6
  • 化学名
    Salicylideneamino-2-thiophenol
  • 分子式・分子量
    C13H11NOS=229.3
容　量 メーカー希望
小売価格		 富士フイルム
和光純薬
1 g ￥10,200 344-02393
5 g ￥38,800 342-02394
  • 比色試薬／金属指示薬 SATP　同仁化学研究所
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応用例

応用可能な金属
抽出比色試薬として：Cu, In, Ni, Sn

応用例
Snを含むサンプルを塩酸、硫酸を用いて分解し、中和して試料溶液とする。Sn試料溶液（～50 μg程度）10 mLを100 mL分液ロートに取り、試料溶液 10%-L-アスコルビン酸を加えて鉄をマスクする。指示薬として0.2%-2,4-ジニトロフェノール液数滴を加えて、水酸化ナトリウムで中和する。20%-乳酸2 mL、1%-チオ硫酸ナトリウム 2 mL、0.1%-SATP/エタノール溶液 5 mLを順次加えて、5分間放置した後、ベンゼン10 mLを正確に加えて、一分間振とうし、静置後、有機相を分離する。脱脂綿を通して水分を除き、有機溶媒をブランク対象として415 nm付近の吸光度を測定する。ベンゼンの代わりにキシレンを用いた場合、ε=1.3×104（λmax=415 nm）程度となる。

参考文献

参考文献を表示する

1) 石井一, 永長久彦, "2-(サリチリデンアミノ)チオフェノールを用いる微量ニッケルの吸光光度定量", 日本化学雑誌, 1970, 91, 175. 
2) 石井一, 永長久彦, "2-(サリチリデンアミノ)チオフェノールを用いる微量銅の抽出－吸光光度定量", 日本化学雑誌, 1970, 91, 734. 
3) 前川静弥, 加藤清敏, "サリチリデンアミノ-2-チオフェノールによる鉄鋼中スズの吸光光度定量, Jpn. Anal. , 1971, 20, 474. 
4) E. Uhleman and V. Pohl, "Extraktion Und Photometrische Bestimmung Von Zinn Und Blei Mit 2-(o-Hydroxyphenyl)Benzthiazolin", Anal. Chim. Acta, 1973, 65, 319.

取扱条件

規格
性状： 本品は、白色結晶性粉末で、エチルアルコールに溶ける。
エチルアルコール溶状： 試験適合
吸光度(錫錯体)： 0.530 以上(415 nm 付近)
強熱残分(硫酸塩)： 0.10％ 以下
IRスペクトル： 試験適合
取扱条件
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比色試薬／金属指示薬 SATP　同仁化学研究所

関連製品

比色試薬／金属指示薬 TPPS　同仁化学研究所

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比色試薬／金属指示薬 TPPS　同仁化学研究所TPPS

15 比色試薬／金属指示薬

TPPS

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  • 比色試薬／金属指示薬

比色試薬／金属指示薬

  • 製品コード
    T003　 TPPS
  • CAS番号
    35218-75-8(無水物として)
  • 化学名
    5,10,15,20-Tetraphenyl-21H,23H-porphinetetrasulfonic acid, disulfuric acid, tetrahydrate
  • 分子式・分子量
    C44H34N4O20S6･4H2O=1203.21
容　量 メーカー希望
小売価格		 富士フイルム
和光純薬
100 mg ￥5,500 345-03901
1 g ￥36,300 341-03903
  • 比色試薬／金属指示薬 TPPS　同仁化学研究所
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TPPSを用いる主な金属の比色定量条件

比色試薬／金属指示薬 TPPS　同仁化学研究所

参考文献

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参考文献

1) A. D. Adler, F. R. Longo, J. D. Finarelli, J. Goldmacher, J. Assour and L. Korsakoff, "A Simplified Synthesis for Meso-tetraphenylporphin", Notes, 1967, 32, 476. 
2) J. Itoh, T. Yotsuyanagi and K. Aomura, "Spectrophotometric Determinaton of Copper with α, β, γ, δ-Tetraphenylporphine Trisulfonate", Anal. Chim. Acta, 1975, 74, 53. 
3) 伊藤純一, 山平真, 四ッ柳隆夫, 青村和夫, "テトラフェニルポルフィン・トリスルホン酸(TPPS)を用いる微量鉛(II)の吸光光度定量", 分析化学, 1976, 25, 781. 
4) 五十嵐淑郎, 四ッ柳隆夫, 青村和夫, "ポルフィリン－パラジウム(II)錯体の生成反応に対する L-アスコルビン酸の促進効果とその微量パラジウムの吸光光度定量への応用", 分析化学, 1978, 27, 66. 
5) 五十嵐淑郎, 伊藤純一, 四ッ柳隆夫, 青村和夫, "テトラフェニルポルフィン・トリスルホン酸を用いる微量カドミウム(II)の吸光光度定量", 日本化学会誌, 1978, 2, 212.
6) 伊藤純一, 小林淳一郎, 四ッ柳隆夫, 青村和夫, "α, β, γ, δ-テトラキス(1-メチルピリジニウム-4-イル)ポルフィンによる亜鉛(II)の吸光光度定量 －鉛錯体形成反応による遊離ポルフィンのSoret 帯シフトの応用", 日本化学会誌, 1979, 5, 602.

取扱条件

規格
性状： 本品は、濃緑色～濃緑青色粉末で、水に溶ける。
水溶状： 試験適合
モル吸光係数(pH6.5)： 510,000 以上(413 nm 付近)
モル吸光係数(pH3.0)： 472,000 以上(434 nm 付近)
水分： 3.0～8.5％
IRスペクトル： 試験適合
取扱条件
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関連製品

比色試薬／金属指示薬 Tiron　同仁化学研究所

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比色試薬／金属指示薬 Tiron　同仁化学研究所Tiron

15 比色試薬／金属指示薬

Tiron

比色試薬／金属指示薬 Tiron　同仁化学研究所

  • 比色試薬／金属指示薬

比色試薬／金属指示薬

  • 製品コード
    T021　 Tiron
  • CAS番号
    270573-71-2
  • 化学名
    1,2-Dihydroxy-3,5-benzenedisulfonic acid, disodium salt, monohydrate
  • 分子式・分子量
    C6H4Na2O8S2･H2O=332.22
容　量 メーカー希望
小売価格		 富士フイルム
和光純薬
5 g ￥3,000 347-02741
25 g ￥10,200 345-02742
  • 比色試薬／金属指示薬 Tiron　同仁化学研究所
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応用可能な金属

キレート滴定指示薬として：Fe
比色試薬として：Al, B, Co, Cu, Fe, Ga, Mo, Nb, Os, Sc, Ti, UO22＋, V
蛍光比色試薬として：希土類
マスキング剤として：Al, Cr, Fe, Ti

参考文献

参考文献を表示する

1) K. Ueno, T. Imamura and K. L. Cheng, "Handbook of Organic Analitical Reagents 2nd Edition", CRC Press, 1992.
2) G. F. Atkinson and W. A. E. McBryde, "Oxidation of the Analytical Reagent Tiron (Disodium-4,5-Dihydroxybenzene-1,3-Disulphonate)", CanJ. Chem., 1957, 35, 477. 
3) P. N. R. Nichols, "The Photometric Determination of Titanium with Tiron", Notes, 1960, 85, 452. 
4) L. J. Clark, "Titanium Determination with Disodium-1,2-Dihydroxybenzene-3,5-Disulfonate (Tiron) in Oxalic Acid Solution", Anal. Chem., 1970, 42, 694. 
5) 佐々木与志実, "チロンを指示薬とするペクロンによる鉄(III)の抽出滴定" 分析化学, 1967, 16, 1199.

取扱条件

規格
性状： 本品は、白色粉末又は結晶で水に溶ける。
純度(滴定)： 98.0％ 以上
水溶状： 試験適合
強熱残分(硫酸塩)： 40.0～46.0％
チタン分析適合性： 試験適合
鋭敏度： 試験適合
IRスペクトル： 試験適合
取扱条件
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比色試薬／金属指示薬 Tiron　同仁化学研究所

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