MX

• 比色試薬／金属指示薬

比色試薬／金属指示薬

• 製品コード
  M012　 MX
• 化学名
  Composite preparation of ammonium purpurate and potassium sulfate

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Q

Coの滴定方法を教えてください。

A

ここでは、MXを指示薬とする直接滴定に関し記載します。

滴定の際の液性は中性～弱アルカリ性になりますので、酸性で行われたい方は「Cu-PAN」の項目をご覧下さい。

【試薬】0.01 mol/L EDTA標準液
　　　　MX指示薬希釈粉末
　　　　約1 mol/L アンモニア水

【操作】①試料溶液のCo²⁺の濃度は100 mL中25 mg以下にする。
　　　　②溶液が酸性の場合にはアンモニア水で中和しておく。
　　　　③MX指示薬希釈粉末約0.2 gを加えると溶液は橙黄色を呈するので、さらにアンモニアを徐々に滴下して
　　　　　黄色になったところで止める(pH≒8になっている）
　　　　④この溶液をEDTA標準液で滴定する。
　　　　　終点の変色は　黄→紫

　　　　　　0.01 mol/L EDTA 1 mL = 0.5893 mg Co

【備考】
　　・滴定時の溶液の緩衝能力が小さいため、滴定の途中でpHが下がり、溶液が橙黄色になることがある。
　　　この場合には、さらにアンモニア水を追加、液を再び黄色にして滴定を続ける。
　　・過剰のアンモニアが存在すると、Co-色素錯体よりCo(NH₃)₆²⁺の方が安定なため、Co-色素錯体が分解する。
　　　上記の操作による時にはNH₃の濃度を最小限にとどめているので、EDTAに結合していないCo²⁺は
　　　ほとんど遊離の水和イオンとして溶液中に存在するものと考えられる。
　　・重金属イオンは妨害する。このうちPb²⁺,Cu²⁺,Zn²⁺,Co²⁺などはチオグリコール酸で、Al³⁺はNH₄Fでマスクできる。
　　　少量のMg²⁺,Ba²⁺,Sr²⁺は共存しても差し支えないが、Ca²⁺は一部滴定にかかってくる。
　　　一般にCoを適当な方法で分離・抽出したのちにこの方法を滴定するほうがよい。

＊「キレート滴定」上野景平著（南江堂出版）より

Q

MX指示薬を使ってNiを滴定で測りたいと思います。 方法を教えてください。

A

下記方法を参考にして下さい。
＜試薬＞
・0.01 M EDTA標準液
・MX指示薬希釈粉末
・緩衝液（約１M NH₄Cl溶液、および濃アンモニア水）

＜操作＞
・試料溶液中のNi濃度は100 mL中15 mL以下にする。
酸性溶液はまず中和し、指示薬粉末約0.2 gと、要すればマスク剤を加える。
ほぼ中性の溶液にNH₄Cl溶液10 mLを加え、液がなおpH7以下であれば溶液は橙黄色を
呈するから、アンモニア水をゆっくり滴下して黄色にする（pH7くらい）
次にEDTA標準溶液で滴定するが、滴定の途中でH(+)が遊離するためにpHが低くなって
再び橙黄色になった場合は、アンモニア水を追加してpHを調整する。
終点に近くなってから濃アンモニア水10 mLを加えて強アンモニアアルカリ性とし、
滴定を続けると、終点において黄→青紫の明瞭な変色が認められる。

　0.01 M EDTA 1 mL = 0.5869 mg Ni

＜備考＞
・MX指示薬による終点の変色は、pH7～12の領域で十分明瞭であるが、
　pH10～12において最も鋭敏に変色する。しかしながら滴定初期において
　溶液のpHをこのようなアルカリ性領域にまであげると水酸化物の沈殿を
　生じるので、大部分のNiがEDTAと結合した後、上述の操作に従って強アルカリ性にする。
　ただ、アンモニアの濃度はCu,Coの滴定におけるほど厳密に調整する必要は無い。
・MX指示薬はNiに対して金属指示薬と同時にpH指示薬としての役にもたっている。
　すなわちNi-MXキレートはpH7を中心に橙⇔黄と変色するため、滴定に先立って
　溶液のpHを7前後に調整するのに利用されている。
・滴定のpHは10～12であるから、二価以上の金属のほとんど全てが一緒に滴定される。
　このうちAl(3+),Ca(2+)および希土類金属イオンはNH₄Fで、また少量のAl(3+),Mn(3+),Fe(3+)
　はトリエタノールアミンでマスクできる。また、Ni(2+)の5倍量までのFe(3+)は
　10％ピロリン酸ナトリウム溶液50 mLを添加することによりマスクされる。
　Cu(2+)はまた、アスコルビン酸にてCu(+)に還元し、窒素気流中で滴定すればその妨害を
　避けることも出来る。
　Hg(2+)はKIによってHgI₄(2-)としてマスクされる。
・この滴定法は種々の金属イオンと共存するNi(2+)を有機試薬で沈殿分離したのち、
　その沈殿中のNiを定量するとき便利である。たとえば、合金中のNiを定量するのに
　試料を溶解した後、ジメチルグリオキシムでNiを沈殿させ、沈殿を濃塩酸で分解・蒸発乾固
　したのちこの滴定法を応用する。
　あるいは、沈殿を塩酸に溶かし、過剰のEDTA標準液を加え、アンモニアアルカリ性(pH9～10)に
　して、Zn標準液で逆滴定する。

＊「キレート滴定法」上野景平著（南江堂出版）より