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15 比色試薬／金属指示薬

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• 比色試薬／金属指示薬

比色試薬／金属指示薬

• 製品コード
  P004　 PC
• CAS番号
  2411-89-4
• 化学名
  3,3′-Bis[N,N-bis(carboxymethyl)aminomethyl]-o-cresolphthalein
• 分子式・分子量
  C₃₂H₃₂N₂O₁₂=636.6

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Q

Ba,Srの直接滴定

A

ここでは、PCを指示薬とする直接滴定に関し記載します。

【試薬】0.01 mol/L EDTA標準液
            PC指示薬溶液
            緩衝液 濃アンモニア水
            メタノール

【操作】①試料溶液中のBa²⁺,Sr²⁺の濃度は100 mL中、0.5～10 mgを含む程度とする。
            ②試料溶液は必要であればNaOHで中和し、100 mLにつき濃アンモニア水5～10 mL、PC指示薬溶液数滴を加える（赤紫色となる）
　　　　③直ちにEDTA標準液で滴定するが、終点近くでメタノール100 mLを加える。
　　　　④終点が近づくにしたがい溶液の赤色がうすくなり、終点で急に脱色してほとんど無色となる。
　　　　　終点の変色は 赤紫色→無色

              0.01 mol/L EDTA 1 mL = 1.373 mg Ba
                                              = 0.8762 mg Sr

【備考】
・PC指示薬は非常にせまいpH領域においてのみ鋭敏に変色する。
   pH10.5では終点前の赤味が弱く、pH11.5では終点をすぎても赤味が残りいずれも終点を認め難い。
   pH11付近においてのみ明瞭な変色がおこり、しかもアルコールを加えると、終点を過ぎて残る赤味がほとんど無色になる。
   ただ、滴定のはじめにアルコールを加えるとBa塩が析出することがあるから、直接滴定の場合には終点近くで、逆滴定の場合にはEDTA標準液を添加したあとにアルコールを加えるのがよい。

・PC指示薬の最適pHは、試料溶液の塩濃度の影響を受け、塩濃度が高いときにはpH10.5付近においてもっとも鋭敏に変色するようである。同時にまた、塩濃度の増加とともに一般に変色がにぶくなる蛍光がある。その際はBT指示薬をもちいる置換滴定の方が好結果を与える。

・アルカリ性溶液ではBa²⁺は容易にCO₂を吸収してBaCO₃となり、EDTAと反応し難くなるためアンモニア水を加えたらなるべく速やかに滴定に移る。

・アルカリ土類金属は一緒に滴定され、Mg²⁺は一部滴定される。また多くの重金属は滴定のpHにて水酸化物として大部分は沈殿するけれども、PC指示薬の変色は重金属により妨害されるからトリエタノールアミンなどでマスクする必要がある。

・PC指示薬の終点は光度滴定によって定めることもでき、この方法は微量滴定に応用される。
  たとえば、0.01 mol/L～0.002 mol/L EDTA標準液をもちい、560 nm付近の吸光度を測定して滴定すれば 0.05～2 mgのBaを定量することが出来る。

・DTPAはEDTAよりも安定度定数が高いから、全ての場合EDTAによる滴定より明瞭な終点が期待される。

＊「キレート滴定」上野景平著（南江堂出版）より